1.????概述

為了得到準確的檢測結(jié)果，不僅要準確地測量各種數(shù)據(jù)，還需要對數(shù)據(jù)進行修約。有效數(shù)字、數(shù)值修約及其運算是實驗記錄及數(shù)據(jù)分析中必不可少的內(nèi)容之一。中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2019年版、中國藥典凡例、GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則及極限數(shù)值的表示和判定》等文件中均有對其記載。本文就有效數(shù)字、數(shù)值修約及其運算等內(nèi)容進行整理并分享。

2.????術(shù)語和定義

有效數(shù)字系指在檢驗工作中所能得到有實際意義的數(shù)值。其最后一位數(shù)值欠準是允許的，這種由可靠數(shù)字和最后一位不確定數(shù)字組成的數(shù)值，即為有效數(shù)字。

數(shù)值修約系指對擬修約數(shù)值中超出需要保留位數(shù)時的舍棄，根據(jù)舍棄數(shù)來保留最后一位數(shù)或最后幾位數(shù)。

有效數(shù)字的定位（數(shù)位），是指確定欠準數(shù)字的位置。這個位置確定后，其后面的數(shù)字均為無效數(shù)字。欠準數(shù)字的位置可以是十進位的任何數(shù)位，用10來表示：n可以是正整數(shù)如n=1、10¹=10（十數(shù)位），n=2、10²=100（百數(shù)位），……。n也可以是負整數(shù)，如n=-1、10^-1=0.1（十分位），n=-2、10^-2=0.01（百分位），……。

修約間隔是確定修約保留位數(shù)的一種方式，修約間隔的數(shù)值一經(jīng)確定，修約值即應(yīng)為該數(shù)值的整數(shù)倍。例如：指定修約間隔為0.1，修約值即應(yīng)在0.1的整數(shù)倍中選取，相當于將數(shù)值修約到小數(shù)點后一位；指定修約間隔為100，修約值應(yīng)在100的整數(shù)倍中選取，相當于將數(shù)值修約到“百”數(shù)位。

3.????內(nèi)容

3.1??? 有效數(shù)字

3.1.1????????? 在沒有小數(shù)位且以若干個零結(jié)尾的數(shù)值中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)得到的位數(shù)減去無效零（即僅為定位用的零）的個數(shù)。例如35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數(shù)，應(yīng)寫作350×10²或3.50×10⁴。

3.1.2????????? 在其他十進位數(shù)中，有效位數(shù)系指從非零數(shù)字最左一位向右數(shù)而得到的位數(shù)。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數(shù)，0.320為三位有效位數(shù)。

3.1.3????????? 非連續(xù)型數(shù)值（如個數(shù)、分數(shù)、倍數(shù)）是沒有欠準數(shù)字的，其有效位數(shù)可視為無限多位。例如分子式“H₂SO₄”中的“2”和“4”是個數(shù)；常數(shù)π、e和系數(shù)√2等數(shù)值的有效位數(shù)也可視為是無限多位；含量測定項下“每1ml的×××滴定液（0.1mol）……”中的“0.1”為名義濃度，規(guī)格項下的“0.3g”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”為標示量，其有效位數(shù)也均為無限多位，即在計算中，其有效位數(shù)應(yīng)根據(jù)其他數(shù)值的最少有效位數(shù)而定。

3.1.4????????? pH值等對數(shù)值，其有效位數(shù)是由其小數(shù)點后的位數(shù)決定的，其整數(shù)部分只表明其真數(shù)的乘方次數(shù)。如pH=11.26（[H⁺]=5.5×10^-12mol/L），其有效位數(shù)只有兩位。

3.1.5????????? 有效數(shù)字的首位數(shù)字為8或9時，其有效位數(shù)可以多計一位。例如：85%與115%都可以看成是三位有效位數(shù)；99.0%與101.0%都可以看成是四位有效數(shù)字。

3.2??? 修約方式

3.2.1????????? 四舍六入五看前后

適用范圍：所有按中國藥典標準，中國國家食品及藥品管理局標準，臨床用標準等國內(nèi)標準檢測的成品，包括單批成品。

具體操作方法：

①??? 擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面無數(shù)字或皆為0時，若所保留末位數(shù)為奇數(shù)（1，3，5，7，9）的則進一，即保留數(shù)字末位數(shù)字加1；若所保留末位數(shù)為偶數(shù)（2，4，6，8，0）則舍棄。

例1：將6.155和5.165修約后的3位有效數(shù)字分別為6.16和5.16

②??? 擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為5，而右面有數(shù)字時，則進一位。

例1：修約前數(shù)字為5.1651，修約后的3位有效數(shù)字為5.17。

3.2.2????????? 四舍五入

適用范圍：所有按國外藥典標準（EP/USP），臨床用標準等國外標準檢測的成品，包括單批成品。

具體操作方法：

修約前數(shù)字分別為6.045和6.044，修約后的3位有效數(shù)字分別為6.05和6.04

3.2.3????????? 只舍不入

只舍不入是指在確定數(shù)值保留位數(shù)后，對原數(shù)值多余尾數(shù)不論大小全部舍掉的修約方式。GB/T 5750.3-2006 中規(guī)定對于校準曲線的相關(guān)系數(shù)r的修約應(yīng)采用只舍不入的方式，如r=0.99989…→0.9998，而不是0.9999?！队嬃炕A(chǔ)知識》中規(guī)定有效自由度應(yīng)采取只舍不進的修約方式，如有效自由度為11.97，則應(yīng)修約為11。

3.2.4????????? 只入不舍

只入不舍是指將原數(shù)值去掉多余部分的數(shù)字后，在保留部分的最后一個數(shù)字上加1的修約方式。

HJ 168-2020 附錄A 規(guī)定：檢出限一般保留1位有效數(shù)字，且只入不舍。必要時采用科學(xué)計數(shù)法進行表達。如某分析方法通過測定低濃度加標樣品計算出檢出限為0.0123…mg/L，則最終檢出限應(yīng)修約為0.02 mg/L。

注：不允許連續(xù)修就是約擬修約的數(shù)字應(yīng)在確定修約位數(shù)后，一次修約獲得結(jié)果，而不得多次按前面規(guī)則連續(xù)修約。

例1：修約前數(shù)字為3.23496，保留3位有效數(shù)字為3.23，不能先修約為3.235，然后修約為3.24。

3.3??? 數(shù)值運算規(guī)則

a)?????? 許多數(shù)值相加減時，應(yīng)以各數(shù)值中絕對誤差最大（即欠準數(shù)字的數(shù)位最大）的數(shù)值為準，以確定其它數(shù)值在運算中保留的數(shù)位和決定計算結(jié)果的有效數(shù)位。例：13.65+0.00823+1.633=15.29。

b)????? 有關(guān)物質(zhì)總雜質(zhì)計算先修約再求和。例：0.085%+0.135%+0.052%=0.08%+0.14%+0.05%=0.27%。

c)?????? 許多數(shù)值相乘除時，應(yīng)以各數(shù)值中相對誤差最大（即有效位數(shù)最少）的數(shù)值為準，以確定其它數(shù)值在運算中保留的數(shù)位和決定計算結(jié)果的有效位數(shù)。例：14.131×0.07654÷0.78=1.4。

d)????? 在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍”的原則，如0.163%、0.520%宜修約為0.17%、0.52%。

3.4??? 注意事項

①???? 正確記錄檢測所得的數(shù)值

應(yīng)根據(jù)取樣量、量具的精度、檢測方法的允許誤差和標準中的限度規(guī)定，確定數(shù)字的有效位數(shù)（或數(shù)位），檢測值必須與測量的準確度相符合，記錄全部準確數(shù)字和一位欠準數(shù)字。

檢測實驗室常用的玻璃量器主要包括滴定管、單標線吸管、單標線容量瓶等，按其準確度不同分為A級和B級。在使用上述計量器具時，一般使用其標稱值，標稱值的小數(shù)位數(shù)與其允許差的第一位有效數(shù)字對齊。以單標線吸量管為例，單標線吸量管標稱（總）容量、容量允差和有效數(shù)字見表1。例如，標稱容量10ml的單標線吸量管的容量允差A級為±0.020ml、B級為±0.040ml，其容量值的規(guī)范寫法應(yīng)為10.00ml，而不能寫成為10.0ml或10.000ml。

表1 單標線吸量管的有效數(shù)字

②? ??正確掌握和運用規(guī)則正確掌握和運用規(guī)則

進行計算時，應(yīng)執(zhí)行進舍規(guī)則和運算規(guī)則，如用計算器進行計算，也應(yīng)將計算結(jié)果經(jīng)修約后再記錄下來。如由工作站導(dǎo)出的數(shù)據(jù)，可按有效數(shù)字修約原則修約后判定。

③???? 要根據(jù)取樣的要求，選擇相應(yīng)的量具

“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確到所取重量的千分之一，可根據(jù)稱量選用分析天平或半微量分析天平；“精密量取”系指量取體積的準確度符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求，必要時應(yīng)加校正值?！?strong>稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的百分之一；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。

取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。

取用量的精度未作特殊規(guī)定時，應(yīng)根據(jù)其數(shù)值的有效數(shù)位選用與之相應(yīng)的量具，如規(guī)定量取5m1、5.0ml或5.00ml時，則應(yīng)分別選用5~10ml的量筒、5~10ml的刻度吸管或5ml的移液管進行量取。

4.????討論

在有效位數(shù)保留過程中，并非有效位數(shù)越多，數(shù)值越準確。從科學(xué)嚴謹?shù)慕嵌葋砜矗紤]構(gòu)成數(shù)值的每個數(shù)字是否真的有意義。此外，所有數(shù)值都采用“四舍五入”或“四舍六入五看前后”方式進行修約也是不合理的。通常，對數(shù)值的修約要使得最后得到的值最接近原數(shù)值，也就是說要以準確性原則為準。在實際工作中，還會遇到大量的質(zhì)控性數(shù)據(jù)，如相關(guān)系數(shù)、分析方法檢出限、相對偏差、相對標準偏差、相對誤差、不確定度等。一般對于這類數(shù)據(jù)，并不是一定要求其測得多么準確，而是要采取合適的修約方式，以不降低數(shù)據(jù)的置信度為準。從某種意義上來說，就是要保證數(shù)據(jù)在最不利情況下的可靠性。

參考資料：

[1]中國藥品檢驗標準操作規(guī)范2019年版（有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算）

[2]中國藥典2025年版四部“凡例”

[3]國家標準 GB/T8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則及極限數(shù)值的表示和判定》

[4]ICH、USPGENERAL NOTICES AND REOUIREMENTS>

[5]JJG 196-2006《常用玻璃量器》

[6]封躍鵬，孫自杰，高保國 檢測結(jié)果的數(shù)值修約和數(shù)據(jù)處理探討（環(huán)境保護部標準樣品研究所 國家環(huán)境保護污染物計量和標準樣品研究重點實驗室（籌），北京100029）

[7]GB/T 5750.3-2006 生活飲用水標準檢驗方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制

[8]《計量基礎(chǔ)知識》

[9]HJ 168-2020環(huán)境檢測分析標準制訂技術(shù)導(dǎo)則